石墨原子分光光度計是一種重要的分析儀器,廣泛應(yīng)用于各種樣品中金屬元素的定量分析。其工作原理是基于原子吸收光譜法,通過測量特定波長的光被樣品中的待測元素原子吸收的程度,來確定該元素的含量。 一、實驗準(zhǔn)備
儀器檢查與維護(hù):
確保石墨原子分光光度計處于良好的工作狀態(tài)。檢查儀器的各個部分,包括光源、石墨爐、排風(fēng)系統(tǒng)、循環(huán)冷卻水機(jī)等。
確保氬氣供應(yīng)充足,并調(diào)節(jié)壓力。
打開循環(huán)冷卻水機(jī),并確認(rèn)水溫設(shè)置溫度。
試樣制備:
根據(jù)不同的分析需求,制備相應(yīng)的試樣。對于水樣的分析,可以采取過濾和消解的方法。對于固體樣品,需要進(jìn)行溶解和消解。
確保試樣制備過程中使用的試劑和器具都是干凈的,以避免污染。
二、儀器操作步驟
打開儀器電源:
打開光譜儀主機(jī)和石墨爐電源。
打開工作站,并進(jìn)行通訊設(shè)置。
安裝空心陰極燈:
安裝待測元素的空心陰極燈,并設(shè)置燈信息。建議使用鎘元素進(jìn)行校準(zhǔn)。
預(yù)熱空心陰極燈30分鐘。
編制或載入操作方法:
根據(jù)待測元素和實驗要求,編制或載入相應(yīng)的操作方法。
安裝石墨管:
安裝石墨管,并準(zhǔn)直進(jìn)樣針。
清洗進(jìn)樣系統(tǒng)和空燒石墨管。
進(jìn)樣和檢查儀器性能:
進(jìn)入單針溶液,檢查儀器性能。
如果儀器狀態(tài)正常,可以開始測試;否則需要進(jìn)行調(diào)整,直到滿足測試要求。
三、樣品分析
進(jìn)樣和測量:
將制備好的試樣通過進(jìn)樣針注入石墨爐中。
使用石墨爐程序升溫的方式進(jìn)行樣品的干燥、灰化和原子化。通常,先通小電流,進(jìn)行試樣的干燥;然后進(jìn)行灰化;升溫進(jìn)行試樣原子化,溫度根據(jù)需要選定。
數(shù)據(jù)記錄與處理:
在測量過程中,記錄每個樣品的吸光度值。
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線法或其它定量方法,計算出樣品中待測元素的含量。
四、實驗結(jié)束后的工作
清理儀器:
測試結(jié)束后,將石墨爐加高溫空燒一段時間,以清除前一實驗余留的待測元素。
關(guān)閉儀器電源,關(guān)閉工作站,關(guān)閉氬氣和循環(huán)冷卻水機(jī)。
數(shù)據(jù)整理與分析:
對測量數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析,計算出樣品中各元素的含量。
根據(jù)需要,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和對比圖,進(jìn)一步驗證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
石墨原子分光光度計是一種高效、精確的分析儀器,適用于各種樣品中金屬元素的定量分析。通過嚴(yán)格的實驗準(zhǔn)備、規(guī)范的操作步驟和細(xì)致的數(shù)據(jù)處理,可以確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。同時,注意儀器的日常維護(hù)和安全操作,是保證實驗順利進(jìn)行的重要前提。